Labw.ru

7Cl = C6H5CH2Cl = ч
СН2С1. Химический процесс:
С6Н5 • СН3 + 01, = С6Н5 • СН2С1 + НС].
Толуол. , Хлористый
бензил.
Получение: 200 тр.. толуола.
Обычно хлорирование толуола ведется следующим образом: в кипящую жидкость, находящуюся в колбе, соединенной посредством форштосса с обратным холодильником, пропускают через трубку, доходящую до дна колбы, ток хлора. Однако при этом получается большое количество полихлоридов, как хлористый бензилиден (С6Н5-СНС12) и бензотрихлорид (С6Н5СС13). Поэтому можно рекомендовать пр^изьо-дить охлорение в аппарате Н. И. Курсанова3), в котором опыт можно расположить таким образом, чтобы однохлористое производное; до мере образования удалялось из сферы действия хлора, чем устраняется возможность его дальнейшего 'охлорения. Аппарат этот -(рис. 49) состоит из стеклянного шара с четырьмя гор-лами в 11—12 см. в диаметре, в нижней части которого припаяна трубка (а) в 50—60 см. длины. В колбу, емкостью в 600—700 куб. см., наливается 200 гр. толуола, колбу закрывают пробкой с двумя отверстиями: в одно из них проходит трубка (а) почти до дна колбы, в другое— изогнутая трубка (Ь), нижний конец которой, оканчивается непосредственно под пробкой, а верхний при помощи пробки вставляется в боковое горло шара. В другое боковое горло входит трубка (с), соединенная при помощи дрекселевской склянки1) с аппаратом Киппа для получения хлоpa1); верхнее горло соединяется с очень большим обратно поставленным холодильником. В четвертое горло (d) вставлен термометр. Колба нагревается на масляной бане2), при чем пары толуола, поднимаясь по изогнутой трубке (Ь) в шар, встречаются здесь с током хлора, входящим по другой трубке (с). Образующийся хлористый бензил сгущается в жидкость и стекает по припаянной к шару трубке (а) обратно в колбу. Не вступивший в реакцию толуол охлаждается в холодильнике. По мере образования хлористого бензила температура кипения жидкости повышается; соответственно этому температура масляной бани регулируется так, чтобы все время из холодильника стекало значительное количество толуола. Охлорение 'заканчивается, когда при температуре бани в 175°—180° из холодильника ничего более не стекает. Тогда продукт реакции подвергают дробной перегонке из той же колбы, соединенной с дефлегматором. При этом вначале переходит непрореагировавший толуол; затем перегоняется фракция, кипящая между 158°—188°, состоящая главным образом из хлористого бензила; выше 188° переходит небольшое количество полихлоридов3). Фракцию, кипящую между 158°—188°, подвергают еще раз перегонке и собирают часть, кипящую между 176°—181°, представляющую почти чистый хлористый бензил.

Страницы: 1 2