Labw.ru

Химический процесс:
ЧСН3
п-диметиламидоазо-бензолсульфокислота.
S03H (1) ЛШ2 (I)
NH2 (4) N(CH3\ (4)
сульфаниловая п-амидоднме-
кпслота. тиланилин.
Получение:
10 гр. измельченного гелиантина,
50 куб. см. воды,
20—40 куб. см. раствора сернистого аммония,
взмученные свинцовые белила.
К 10 гр. измельченного п-диметиламидоазобензолсульфокислого натрия (гелиантин) приливают 50 куб. см. воды и от 20 до 40 куб. см. (в зависимости от крепости раствора) сернистого аммония.
Реакция идет уже на холоду; при частом взбалтывании смеси восстановление продолжается около 24 часов; при нагревании же на водяной бане процесс восстановления продолжается около 10—15 минут.
Для выделения полученного п-амидодиметиланилина бесцветный раствор извлекают эфиром, эфирную вытяжку взбалтывают со взмученными в воде свинцовыми белилами для освобождения от сернистого аммония, фильтруют и к эфирному раствору осторожно прибавляют эфирный раствор крепкой серной кислоты, избегая избытка последней. При этом выделяется в виде бесцветной массы нейтральная сернокислая соль п-амидодиметпланшгана. Массу отсасывают и нагревают на водяной бане с 4—5 частями абсолютного спирта до тех пор, пока она не превратится в нежные, белые иглы; их по охлаждении отсасывают, промывают спиртом, отжимают и высушивают на водяной бане.

Страницы: 1 2