Исходные и промежуточные продукты. 45. Хлорацетон

С,Н5ОС1 = СН8-СО-СН2С1.
Хлорпропанон, нонохдорацетон.
Химический процесс:
2СН3 • СО • СН3 -f 2С1г + СаС03 = 2СН3 - СО • СН2С1 + СаС12 + Н20 + С02 Ацетон. Хлорацетон.
Получение:
500 гр. ацетона,
125 гр. мрамора,
315 куб. см. воды.
В вульфову склянку с четырьмя тубусами вносят 125 гр. мрамора и вливают 500 гр. ацетона с т. к. 56°—58°. Через первый тубус проходит трубка, соединенная с аппаратом для получения хлора; во второй тубус вставлен термометр, в третий — капельная воронка, а в четвертый—форштосс, соединенный с обратным холодильником. Вульфову склянку ставят в сосуд, через который все время протекает холодная вода. Когда аппарат налажен, вводят умеренный ток хлора, а через капельную воронку очень медленно приливают 315 куб. см. воды; при этом температура не должна подниматься выше 30° и падать ниже 10°. Хлорирование1) прекращают, когда в склянке остается небольшое количество мрамора. Тогда продукт реакции оставляют стоять (при 40°) на несколько часов до прекращения выделения угольной кислоты, после чего жидкость, состоящую из двух слоев, сливают от неизменившегсся мрамора в делительную воронку. Верхний слой, содержащий монохлорацетон и взятый избыток ацетона, отделяют от нижнего, состоящего, главным образом, из крепкого раствора хлористого кальция и небольшого количества монохлорацетона и непрореагировавшего ацетона. Верхний слой высушивают хлористым кальцием и подвергают дробной перегонке. Собирая фракцию, кипящую при 118°—120°, получают довольно чистый монохлорацетон. Вышекипящая фракция содержит смесь, состоящую из моно-и дихлорацетона.

Страницы: 1 2