Исходные и промежуточные продукты.44. Вензол-мета-дисульФокислота

/S03H(1)
C6H606S2-C6H4/
\so3H(3)
S03H.
Химический процесс:
80,Н(1)
+2H20.
Бензол. Бензол-ыета-дисуль-
фо кислота.
Получение:
200 куб. см. бензола,
200-(-400 куб. см. дымящей серной кислоты.
В реторту наливают 200 куб. см. бензола и 200 куб. см. дымящей серной кислоты; к раствору прибавляют равный объем такой же серной кислоты и все это нагревают (реторту ставят таким образом, чтобы шейка ее была направлена кверху) в течение 2—3 часов настолько сильно, чтобы реторта наполнилась белыми парами, но чтобы последние не улетучивались.
По окончании нагревания смесь охлаждают, полученную темно-окрашенную густую массу растворяют в воде, нейтрализуют известковым молоком и отфильтровывают (через полотно 1) кальциевую соль бензолметадисульфокислоты. Если фильтрат сильно окрашен в темный цвет, то его обесцвечивают следующим образом: небольшую его часть, после осаждения кальция серной кислотой, кипятят с углекислым свинцом; полученный раствор свинцовой соли бензолметадисульфокислоты присоединяют к оставшейся части раствора кальциевой соли и затем через смесь растворов солей пропускают сероводород; при этом оседает сернокислый свинец, увлекающий с собою все вещества, окрашивающие раствор в темный цвет. Тогда жидкость отфильтровывают от сернокислого свинца и к почти бесцветному фильтрату прибавляют требуемое количество раствора углекислого калия (для получения К-соли) или натрия (для получения Na-соли), избегая избытка их; выделившийся углекислый кальций отфильтровывают, а фильтрат сгущают выпариванием; при этом выделяются красивые кристаллы калиевой или натриевой соли бензолметадисульфокислоты. После перекристаллизовки кристаллы содержат только небольшую примесь соли бензол-моно-сульфокислоты, а иногда и следы соли бензол-пара-дисульфокислоты. Для получения абсолютно чистой бензол-метадисульфокислоты поступают следующим образом: из хорошо высушенной соли получают (с пяти-хлористым фосфором) в чистом виде хлорангидрид с т. пл. 63° 2) и разлагают его нагреванием с водой при 130°—140°.

Страницы: 1 2