Исходные и промежуточные продукты. 16. Хлористый ацетил
Когда прилито вое количество треххлористого фосфора, трубку холодильника плотно соединяют с приемником2) и нагревают водянун/ баню не выше 50° до тех пор, пока выделение хлористоводородного газа не сделается очень слабым; тогда нагревают до кипения и отгоняют образовавшийся хлористый ацетил. Когда перегонка прекратится, содержимое приемника еще раз перегоняют из чистой вюрдевской колбы, собирая фракцию, кипящую между 50° и 56°. Если полученный таким образом хлористый ацетил, несмотря на взятый большой избыток уксусной кислоты, будет содержать примесь треххлористого •фосфора3), то ее удаляют следующим образом: к хлористому ацетилу прибавляют2—3 гр. измельченного безводного уксуснокислого натрия4), оставляют на несколько часов стоять и перегоняют, опять собирая фракцию от 50 52°.
Выход = 80% теоретического количества.
Часто хлористый ацетил содержит хлористый водород. Клайзен5) рекомендует его удалить осторожной перегонкой на во [яной бане над .диметиланилином. Очистив хлористый ацетил от примесей и перегнав -его с дефлегматором, можно получить чистый продукт т. к. 51°.