Исходные и промежуточные продукты.20. Диметилсульфат
Рис. 48.
с такой скоростью, чтобы выделение хлористого водорода нз было слишком си 1ьным. При этом смесь часто взбалтывают и следят, чтобы температура не поднималась выше —5°. После прибавления всего количества спирта (обыкновенно для этого достаточно Р/2 часа), полученную почти бесцветную метилосерную кислоту оставляют стоять несколько часов и затем ее перегоняют в вакууме, нагревая колбу на масляной бане, температура которой должна быть 140—145°. При
|) Конец пипетки иди трубки ие доджей быть погружен в воду; ои доджей йаходиться иа 2 мм. выше уровня воды. »)
этом метилосерная кислота разлагается, и около 130° (при 15—20мм. .давления) в течение нескольких часов перегоняется образовавшийся .диметилсульфат.
Выход 42—45 гр., т.-е. 80—83°/0 теоретического количества.
Полученный сырой продукт достаточно чист, чтобы его применить для алкилировання (метили ровавия) фенолов. Если же его хотят .употребить для метилирования оснований, то его промывают ледяной водой, сушат прокаленной сернонатриевой солью и еще раз перегоняют в вакууме.