Исходные и промежуточные продукты.25. Диэтиловый эфир малоновой кислоты
') Отвешивать под тягой.
цианистого калия. Полученную массу хорошо перемешивают термометром1), пока не прекратится начавшееся бурное вскипание, после-содержимое чашки быстро выпаривают на песчаной бане до тех пор, пока температура полученной тягучей, коричневой массы не достигает 131°. Тогда жидкости дают остыть, продолжая при этом помешивание, измельчают полученную массу, вносят ее в круглодонную-колбу, емкостью в 1 литр, и туда же приливают 20 куб. см. абсолютного спирта. Колбу соединяют с хорошо действующим обратным холодильником и через трубку холодильника вливают (при взбалтывании колбы) в течение 5—10 минут охлажденную смесь из 80 куб. CMI абсолютного спирта и 80 куб. см. крепкой серной кислоты. По прибавлении всего количества массу нагревают, часто взбалтывая, в тече-ие часа на водяной бане (под тягий); затем ее быстро охлаждают-ъ (взбалтывая смесь) приливают 100 куб. см. в^ды. Нерастворивш^юся соль отсасывают, осадок промывают несколько раз эфиром, а фильтрат, содержащий малоновый эфир, взбалтывают в делительной воронке с обыкновенным эфиром, пользуясь при этом также тем эфиром, который употреблялся для промывания. Все эфирные вытяжки, соединяют, взбалтывают2) их с крепким раствором соды до исчезновения кислой реакции и высушивают безводной глауберовой солью-Эфир отгоняют на водяной бане, а оставшийся малоновый эфир очищают перегонкой.