Labw.ru

П. Для получения п-нитрофенетола к 80,5 гр. безводного п-нитрофенолята натрия приливают в литровой колбе, снабженной хорошо действующим обратным холодильником, 400 куб. см. спирта и 70 гр. бромистого этила. Смесь кипятят на водяной бане до обезцвечивания осадка, что обыкновенно достигается 2-дневным нагреванием. Тогда спирт отгоняют и прибавляют воды для осаждения п-нитрофенетола и для растворения выделившегося при реакции бромистого натрия и непрореагировавшего п-нитрофенолята натрия. П-нитрофенетол отжимают, сушат на глиняной тарелке и перекристаллизовывают*) из спирта.
Выход 60 гр.
При нагревании в запаянных трубках (или в автоклаве) при 100° реакция идет гораздо быетрее и не требует большого избытка бромистого этила.
2) Берется избыток от 3—4"/0.
Свойства: п-нитрофенетол образует белые призмы, с т. пл. 60°; т, к. 283° при 758 мм. давл. В воде он совсем нерастворим, но растворяется в спирте и эфире.
Линература: Hallock: Am. chem. J. 1879, 1, 271; Fritsehe: Lieb. Ann. 1879,. 110, 166; Andreal: Journ. prakt. Chem. 18SO [2], 21, 331; Willgerodt: Ber. 1881, 14, 2636; 1882, 15, 1002; Kolbe: Journ. prakt. Chem. (1883) [2] 28, 62; Willgerodt н Perko: Journ. prakt. Chem. 1886 (2) 33, 152; Э. Фрелих: „Практическое введение в органическую хи-иию", Рига, 1912 г., стр. 140.

Страницы: 1 2