Органический анализ, Качественный анализ органических соединений. (2)
Количественный анализ. Количественное определение углерода и водорода.
1. Сушильный аппарат.
Указанный на рис. 53 сушильный аппарат служит для сушки и очищения от угольного ангидрида кислорода или воздуха, пропускаемых при сожжениях.
Аппарат состоит из промывных склянок и U-образных трубок, установленных на деревянной подставке таким образом, что на каждой ее стороне находится по две промы-валки и по одной U-образной трубке.
Первую, промывалку (а) наполняют раствором едкого кали (1:1), другую (5)—крепкой серной кислотой; U-образную же трубку наполняют с одной стороны (с) натронной известью J), с другой (d) — хлористым кальцием. Как одна, так и другая сторона сушильного аппарата одинаково расположены и, приблизительно, одинаково наполнены вышеуказанными веществами, при чем черен одну часть аппарата пропускают кислород, через другую-^-воздух.
2. Трубка для сожжения.
Трубку (из тугоплавкого стекла) берут такой величины, чтобы концы ее были длиннее печи для сожжения на 2]/2—3 см. Если,
напр., длина печи 65 см., то трубка, диаметр которой 12—15 мм., должна быть длиною в 71—72 см. Края трубки оплавляют и по охлаждении трубку хорошо промывают и высушивают. Затем ее наполняют следующим образрм: вдвигают сантиметров на пять медную спираль (I), длиною 2—3 см.1), и с противоположного конца трубки вносят зер-неную окись меди (k) в таком количестве, чтобы она образовала слой в 40 см. 2). Закрыв этот слой окиси меди короткой медной спиралью (г), в трубку,вдвигают длинную (10-11 см.) медную спираль. Наполненную таким образом трубку помещают в печь для сожжения 3), при чем отверстие трубки, вблизи' которого находится длинная медная спираль (д), закрывают каучуковой пробкой4), в которую вставлена стеклянная трубка с двухходовым краном 5); последнюю соединяют с сушильным аппаратом. Затем приступают к нагреванию трубки, зажигая под трубкой горелки, и пропускают через трубку ток сухого кислорода для того, чтобы окислить имеющуюся медь. Трубку нагревают по всей длине, при чем сначала пускают самое маленькое пламя, мало-по-малу его увеличивают и, наконец, прикрыв трубку кафлями, нагревают окиоь меди до начинающегося темно-красного каления. Тогда трубку для сожжения закрывают хлоркальциевоп трубкой ж, вытеснив кислород воздухом, гасят горелкн. После этого трубка вполне готова для сожжения.