Органический анализ, Качественный анализ органических соединений. (4)
концы, чтобы на них не оставалось следов каучука. По окончании взвешивания аппараты снова закрывают каучуками.
Соединение отдельных частей аппарата для сожжения. Когда задняя часть трубки для сожжения вполне охладилась, тогд i удаляют каучуковую пробку при I и к трубке последовательно присоединяют U-образную хлоркальциевую трубку (т), калиаппарат (п, о) и прямую хлоркальциевую трубку (р). Последние соединяют между собою при помощи хороших чистых каучуков, длиною в з см., таким образом, чтобы стеклянные трубки соприкасались друг с другом (соединение „в стык").
Сожжение. Удалив каучуковую пробку при д, вынимают из трубки (при помощи крючкообразно изогнутой медной проволоки или стеклянной палочки) медную спираль (у), кладут ее на часовое стекло, осторожно вдвигают в трубку лодочку (V), затем спираль (д) и закрывают трубку той же каучуковой пробкой, после чего можно приступить к самому сожжению.
Если вещество не содержит азота, то регулируют пламя таким •образом, чтобы трубка под / и 2/з * была нагрета до слабого красного каления. Затем зажигают горелку, находящуюся под д. Когда медная сетка сильно нагреется, пропускают слабый ток кислорода (от 2—3 пузырьков в секун iy) и постепенно зажигают горелки под ненагретой еще частью окиси меди, медленно приближая пламя к месту, где находится лодочка. Когда лодочка с веществом нагреется до соответственной температуры (различной в каждом отдельном случае), то начинается или испарение вещества, если оно летуче, или сухая перегонка, сопровождающаяся образованием летучих веществ. В последнем случае надо следить за тем, чтобы это разложение происходило при низкой температуре, и тем избегнуть возможности образования трудно сгорающего угля. В общем регулируют нагревание и пропускание кислорода таким образом, чтобы в калиаппарате появлялось не больше 3—4 пузырьков в секунду. Если выделяется большое количество пузырьков, то уменьшают пламя, находящееся под веществом, открывают кафли и уменьшают приток кислорода. Если бы при этом раствор едкого кали начал перетягиваться назад, тогда быстро пропускают ток кислорода. Когда выделение пузырьков в калиаппарате замедляется, тогда постепенно усиливают нагревание того места трубки, где находится вещество, зажигая горелки под лодочкой, и это продолжают в направлении к г до тех пор, пока все горелки не будут зажжены. При правильно проведенном сожжении часть окиси меди вблизи * восстанавливается до красной меди, и в лодочке не остается или очень мало остается угля. При сжигании некоторых веществ нельзя избегнуть образования угля в лодочке, и последний сгорает только при сильном нагревании в токе кисло* рода.
Страницы: 1 2