Исходные и промежуточные продукты. 24. Уксусный ангидрид
Когда масса перестанет разогреваться и хлор будет итти не поглощаясь через боковой отрос гоко — -бразной трубки, реакцию заканчивают. Вынимают мешалку и вставляют в горло колбы заранее приготовленную другую каучуковую пробку с трубкой, соединяющей колбу с холодильником. Колбу помещают в масляную баню и продукт реакции отгоняют в вакууме при температуре бани 150 — 180°. OITOH еще раз перегоняют, при обыкновенном давлении, собирая фракцию, кипящую 132- 142°.
Выход (не считая взятого в работу готового уксусного ангидрида) до 90% теоретического количества.
IV,, Химический процесс при получении по немец к о'м у патенту (DRP) 132605:
(на холоду) 2(СН3СОО)28г -»-v2(CH3CO)20 + 3S + S02 (при подогревании).
Получение:
4 X ЮО гр. свежесплавленного уксуснокислого натрия 4 X 65 гр. хлористой серы.
Отвешивают 100 гр. свежесплавленного и мелко растертого уксуснокислого натрия и 65 гр. хлористой с -ры. Небольшое количество уксуснокислого натрия всыпают в тонкостенный стакан, охлаждаемый в бане с холодной водой. Т.уда же осторожно приливают немного хлористой серы и все быстро размешивают деревянной лопаточкой, не давая разогреваться. Затем снова присыпают уксуснонатриевую соль, размешивают подливают хлористую серу и т. д.