Исходные и промежуточные продукты.33. Орто-нитроанизол
30 гр. теплого, высушенного при 105°, нитрофенолята натрия, 10 куб. см. сухого толуола1) и 24 куб. см. свеже-перегнанного диметил-сульфата вносят в круглодонную колбу с обратным холодильником. Содержимое колбы нагревают до 110° — 120° при помешивании в течение часа на масляной бане до исчезновения оранжево-желтой окраски. После этого смесь разбавляют водой, подщелачивают раствором едкого натра, кипятят некоторое время (с обратным холодильником), охлаждают и образовавшийся о-нитроанизол экстрагируют эфиром. Эфирный слой отделяют в делительной воронке, подсушивают хлористым кальцием, отгоняют эфир с дефлегматором и перегоняют о-нитро^ анизол.
Выход 26,2 гр. о-нитроанизола с точкой кипения 277°, что составляет 93% теоретического выхода.
Из водного щелочного раствора после подкисления соляной кислотой можно получить обратно около 1 гр. с-нитрофенола, не вошедшего в реакцию.
Диметилсульфат — очень сильный яд и пары его, несмотря на высокую точку кипения (188°), очень летучи; поэтому необходимо соблюдать крайнюю осторожность при работах с ним: надо избегать не только вдыхать его, но и вообще всякого соприкосновения его с кожей, легко его впитывающей. Места, на которые попал диметилсуль-фат, смачивают нашатырным спиртом. Все работы с ним нацо производить в вытяжном шкапу.