Исходные и промежуточные продукты.33. Орто-нитроанизол
П. Химический процесс при получении по Пикте и Хотинскому:
/ОСН3(1)
С.Н5ОСН3 + СН3 • СО • ON02 = С6Н,< + СИ, • СООН.
ХЖ)2 (3) анизол азотио-уксусный о-иитроани-
ангидрид зол.
Получение:
В колбу с анизолом, хорошо охлажденную снаружи снегом или льдом, медленно вносят эквимолекулярное количество азотно-уксусного ангидрида. Смесь оставляют стоять три часа и получившийся о-нитроанизол перегоняют в вакууме.
Выход около 90% теоретического 1).
Азотно-укеуеный ангидрид, необходимый для нитрования, готовят следующим образом: азотный ангидрид, получаемый перегонкой концентрированной азотной кислоты с фосфорным ангидридом (Р205), вносят в равное по весу количество уксусного ангидрида. Растворение происходит без заметного повышения температуры. Продукт подвергают фракционированной перегонке в вакууме.
Азотно-уксусный ангидрид (ацетил-нитрат) перегоняется при 70 мм. давления в виде бесцветной, легко подвижной, дымящей на воздухе жидкости уд. веса 1,24 при 15°. Он жадно притягивает влагу, давая смесь ачотной и уксусной кислоты2).