Исходные и промежуточные продукты. 7. Ацетоуксусный эфир
этого достаточно 2 — 3 часа). К еще теплому раствору приливают смесь из 80 гр. ледяной уксусной кислоты и 80 гр. воды до появления кислой реакции. Если бы при этом выделилась густая масса, ее снова растворяют, взбалтывая жидкость. Раствор вливают в делительную воронку и взбалтывают его с 400 куб. см. насыщенного на холоду раствора поваренной соли. Выделившийся осадок переводят в раствор, прибавив небольшое количество воды. Отделяет верхний слой, состоящий из уксусного и ацето-уксусного эфиров, промывают его водой и перегоняют из вюрцевской колбы, снабженной термометром и прямым холодильником, нагревая колбу на проволочной сетке. Перегонку ведут до тех пор, пока термометр не покажет 95°. Тогда остаток перегоняют в вакууме2). При перегонке сначала переходит вода, уксусная кислота и уксусный эфир, затем перегоняется главная фракция, состоящая из ацетоуксусного эфира3), остаток же после перегонки предста-Рис. 35. вляет дегидрацетовую кислоту4).
f) Натриевую проволоку собирают в голбу, в которую налито небольшое количество абсолютного эфира, последний выливают перед тем, как соединили колбу с обратным холодильником. Остатки натрия в прессе удаляют спиртом (см. Вег. 28,322). Если нет пресса для натрия, то можно нарезать натрий ножом в виде тонких пластинок.