Исходные и промежуточные продукты. 7. Ацетоуксусный эфир

тяг с раствором соды я животным углем, фильтруют выделившуюся из фильтрата натриевую соль, перекристаллизовывают ее и разлагают разбавленной серной кисл. Полученная дегидрацетовая кислота кристаллизуется из эфира в иглах с т. лл. 109°; т. к. 269°. См. Feist: Lieb. Ann. 257, 253.
Продажный уксусный эфир для этой реакции очищают следующим образом: его взбалтывают сначала с раствором соды до нейтральной реакции,—затем с 50е/» водным раствогои хлористого кальция для удаления алкоголя; отделенный слой уксусного эфира сушат в течение одного дня над хлористым кальцием, взбалтывая по временам жидкость, фильтруют и перегоняют, собирая часть, кипящую при 78°.
Приготовление еиигетич. препаратов.
В колбу, емкостью в 1 литр, вносят 25 гр. металлического натрия в виде проволоки, приготовленной при помощи пресса которого можно достигнуть разрежения в 10—12 мм.1). Большее разрежение достигается ртутными насосами2). Для определения степени разрежения служит ртутный манометр, соединенный с насосом и аппаратом для перегонки3).

Страницы: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11