Исходные и промежуточные продукты. 26. Диэтиловый эфир диэтилмалоновой кислоты
/соосд
4 СООС2И5
Диэтиловый эфир
иентан-у-т-дикарб ноши кислоты,
диэтилмалоновый эфир.
Этидат натрия.
СН2(СООС2Н5)2 + 2С2Н5(Жа = CNa2(CDOC2H5)2 + 2С2Н5ОН. Малоновый Натрий-малоновый
эфир. эфир.
2C2H5J + Na2C(COOC2H5)2 = (С2Н5).ДСООС2Н5)2 + 2NaJ. 1одиотый Диэтилмалоновый
этил. эфир.
II. (С2Н5)2С(СООС2Н5)2 -f 2KOH = (С2Н5)2С(СООН)2 4- 2С2Н5ОН.
Диатилмалоновая кислота.
I. Получение диэтилмалонового эфира:
9,2 гр. металлического натрия, 150 гр. абсолютного спирта, 32 гр. малонового эфира, ЬО гр. йодистого этила.
В круглодонную колбу, соединенную с обратным холодильником посредством коленчатого форштосса, вливают 150 гр. абсолютного •спирта и вносят небольшими кусочками через верхнее отверстие форштосса 9,2 гр. металлического натрия. Когда весь натрий растворится, жидкость охлаждают и П| иливают к ней 32 гр. малонового эфира и 80 гр. йодистого этила. Смесь сильно взбалтывают и нагревают на водяной бане до тех пор, пока она не перестанет давать щелочную реакцию, что обыкновенно достигается 3 — 4 -часовым кипячением. Тогда отгоняют спирт (по возможности сполна) на соляной бане1). К остатку прибавляют воды, отделяют выделившийся слой диэтилмалонового эфира и водный раствор извлекают эфиром. Эфирную вытяжку присоединяют к отделенному слою и высушивают сплавленным хлористым кальцием. Эфир отгоняют на водяной бане, а остаток перегоняют с дефлегматором, собирая при этом фракцию, кипящую между 222° — 22 1°. Выход 30 гр.