Labw.ru

C6H5S02C1 == \
S02C1. Химический процесс:
C6H5S03Na + РС15 = C6H5S02C1 -f POC13 -f NaCl.
Натриевая соль Хлорангидрид
бензолсульфокисл. беизолсульфо-
вислоты.
О Ber. (1893) 26, 1696; Die Chemische Industrie (1899) 22, 509;—о других меша*. ках см. Вег. (1816) 29, 2883 и Chem. Ztg. (1898) 22, 423, 806.
2) Вег. (1888) 21, 1200.
3) Он достаточно част для получения из него фепола.
Получение:
32 гр. сырой натриевой соли бензолсульфокислоты, 45 гр. пятихлористого фосфора.
32 гр. измельченной и высушенной при 120° сырой натриевой соли бензолсульфокислоты нагревают в колбе с обратным холодильником с 50—60 куб. см. эфира для удаления дифенилсульфона1). Затем отфильтровывают теплый эфирный раствор, содержащий дифе-нилеульфон2), осадок промывают эфиром и высушивают на водяной бане. Очищенную, таким образом, соль3) вносят в сухую круглодонную колбочку и туда же прибавляют (под тягой) 45 гр. измельченного пятихлористого фосфора. Колбу соединяют с обратным холодильником 4) и нагревают на водяной бане в течение V2 часа. Полученную жидкую массу охлаждают и вливают небольшими порциями (под тягой) в сосуд, содержащий V2 литра холодной воды. Смесь оставляют стоять на несколько часов, часто помешивая, для полного разложения хлористых соединений фосфора. Выделившийся в виде масла хлоран-гидрид бензолсульфокислоты взбалтывают с эфиром в делительной воронке, отделяют эфирную вытяжку и сушат ее хлористым кальцием. Эфир отгоняют на водяной бане, а остаток очищают перегонкой под уменьшенным давлением.

Страницы: 1 2