I. Жирный ряд (11)

Литература: Вашлапп, Вег. 18, 887; Вег. 19, 2806; Baumann, Fromm, Вег 22, 2594; Fromm, Lieb. Ann. 213, 147; DRP 46333.
Ю. Веронал:
С2Н5Ч /СО — NH4 C8H]2N20,= >C< >CO.
12 2 3 C2H/ \CO-NH/ Диэтилмалонилмочевина, диэтилбарбитуровая киел., veronalum.
I. Химический процесс при получении поЭ. Фишеру и А. Дильте ю: ___
G°.'0CH HNH
— -ОД/ ХСООС2Н,
Диэтнлмалоновый эфир. Мочевина.
С,Н5Ч /СО — NIK
= >С< >СО + 2С2Н5ОН.,
С2Н5/ \CO-NH/ Диэтшмалоннлмочсвина.
Получение:
40 ч. мочевины, 100 » .диэтилмалонового эфира,
32 > натрия, 600 э абсолютного спирта.
Растворяют 32 ч. натрия в 600 частях абсолютного спирта. По охлаждении прибавляют 100 'Ч. диэтилмалонового эфира и .затем в этой смеси растворяют при легком нагревании 40 ч. измельченной мочевины. Спустя некоторое время начинается выделение натриевой соли диэтилбарбитуровой кислоты. Смесь рекомендуется нагревать в автоклаве от 4^-5 часов при 105—Юч0. По окончании реакции ее охлаждают до комнатной темш ратуры, быстро отсасывают (при долгом стоянии выделяется небольшое количество аморфного осадка, мешающего фильтрации и промыванию), промывают спиртом и _ хорошо отжимают. Полученную натриевую соль диэтнлбарбитуровой кислоты растворяют в воде и разлагают крепкой соляной кислотой. При этом сейчас же выпадает диэтилбарбитуровая кислота, которая после одной или двукратной перекристаллизации из горячей воды, представляет чистый .препарат, если исходные материалы, нужные для получения веронала, были чистыми. При нагревании в течение нескольких часов спиртового маточного раствора на водяной бане в колбе с обратным холодильником, можно получить еще некоторое количество натриевой соли; из нее можно выделить веронал вышеуказанным способом.

Страницы: 1 2 3 4