III. Гидроароматический ряд (2)
Получение:
30 гр. изоборнеола,
60 > азотной кислоты уд. веса 1,4,
12 » дымящей азотной кислоты уд. веса 1,5.
30 гр. изоборнеола вносят небольшими порциями (при температуре 20—25°), в течение 20—30 минут, в смесь из 60 гр. азотной кислоты уд. веса 1,4 и 12 гр. дымящей азотной кислоты уд. веса 1,5. Каждая крупинка изоборнеола в кислоте растворяется с шипением, при чем выделяются окислы азота и температура смеси повышается. Вследствие этого смесь необходимо усиленно перемешивать и охлаждать. По окончании реакции выделяется соединение камфоры с азотной кислотой в виде слабоокрашенного маслянистого слоя. Смесь продолжают перемешивать в течение 30—40 минут, затем ее медленно выливают на лед. При этом камфора выделяется в виде белых комьев; их отсасывают и промывают небольшим количеством ледяной воды. Полученный таким образом сырой продукт плавится около 168° и содержит еще окислы азота. Для дальнейшей очистки сырую камфору перегоняют с водяным паром, предварительно прибавив к ней водные растворы 3—5 гр. едкого натра и 4—5 гр. марганцовокислого калия. При перегонке целесообразно пользоваться холодильником с возможно широкой трубкой, так как камфора застывает в холодильнике и может легко закупорить его. Время от времени прекращают перегонку и удаляюь камфору из холодильника посредством длинной стеклянной палочки. Таким образом очищенный продукт сушат на глиняной тарелке. Выход 24 грамма.