II. Ароматический ряд (23)
10 гр. чистого о-толуолсульфамида, 40 гр. марганцовокислого калия, 1 литр воды,
алкоголь,
соляная кислота.
10 гр. чистого амида и 40 гр. марганцовокислого калия растворяют в литре воды; смесь нагревают на водяной бане в течение 8—10 часов. Надо следить за тем, чтобы окисление шло все время в нейтральном растворе; с этой целью образующуюся во время хода реакции свободную щелочь нейтрализуют время от времени кислотой. По окончании нагревания избыток марганцовокислого калия обесцвечивают несколькими каплями алкоголя (или формальдегидом) и отфильтровывают жидкость от выделившегося гидрата перекиси марганца. Фильтрат, заключающий калиевую соль о-сульфамидобензойной кислоты, выпаривают приблизительно до 200 куб. см. и по охлажде-, нии подкисляют соляной кислотой. При этом выделяется не свободная о-су л ьфамино бензойная кислота, а о-сульфаминобензойный ангидрид или сульфинид, который перекристаллизовывают из горячей воды.
Сырой технический сахарин, содержащий п-сульфамид бензойной кислоты, можно очистить, экстрагируя его ксилолом, в котором амид п-кислоты почти нерастворим (1 ч. растворяется в 2198 ч. горячего ксилола); сульфинид же легко в нем растворяется (1 ч. растворяется в 60 ч. горячего ксилола).