II. Ароматический ряд (22)
4) На примесь азотнокислого висмута или свободной азотной кислоты: к раствору дифениламина в 5 куб. см. чистой крепкой серной кислоты осторожно приливают раствор 0,5 гр. дерматола в 3 куб. см. разбавленной серной кислоты; на месте соприкосновения жидкостей не должно получаться синего окрашивания.
5) 5 гр. дерматола должны растворяться вполне в 5 куб. см^ едкого натра.
6) 0,2 гр. дерматола должны растворяться в 10 куб. см. разведенной серной кислоты без остатка.
7) Препарат должен содержать 56,4% Bi203.
Литература: В. Fischer u. Griitzner: Аг. 1893, 231, 686; II. Erdmann, Anlei-tung 'г, Darst. org. Praparate, Stuttgart, 1894 г., стр. 349, Российская Фармокопея, 1910г., стр. 67.
ЗО. Сахарин „Фальберг".
а) Хлорангидрид-о-толуол-еульфокиелоты:
(1)
— ОН
3
CjHjUgClS = CgH^
\so2ci(2) x/_so2ci.
Химический процесс:
ОН СН,
Толуол. Толуол-о-суль-
фохлорид.
Получение:
400 ч. хлорсульфоновой кислоты,
100 ч. толуола,
лед.
В 400 ч. охлажденной до 0° хлорсульфоновой кислоты медленно вливают при постоянном перемешивании 100 ч. толуола. Следует следить за температурой, чтобы она не поднялась выше 5°. Когда внесено все количество толуола, смесь продолжают перемешивать в течение 12 часов при температуре от 0° до 5°. Массу вливают в ледяную воду, при чем хлорангидриды сульфокислот толуола (орто и пара) выделяются в жидком виде. Их отделяют декантацией. Полученную таким образом смесь хлорангидридов охлаждают в течение 12 час. при — 20°, тогда п-толуолсульфохлорид закристаллизовывается. Выделившиеся кристаллы отсасываются, жидкую же часть опять охлаждают в охладительной смеси при— 20°, отделяют выделившиесякристаллы отсасыванием или центрофугой и вымораживание повторяют до тех пор, пока жидкая часть перестанет выделять кристаллы. Тогда ее .перегоняют в вакууме; при 10 мм. давления она перепг няется при 126°.