II. Ароматический ряд (8)
метиловоалкогольная соляная кислота, содержащая 27,4 гр. НС1.
В эмалированный сосуд, емкостью в 30 литров, снабженный мешалкой и термометром, вносят 13 литров воды и 513 гр. кристаллического хлористого магния; затем при перемешивании жидкости прибавляют 2950 гр. гидросернистокислого натрия1) (80 %) и непосредственно за этим туда же вливают охлажденный раствор 197 гр. З-нитро-4-оксифениларсиновой кислоты (0,75 мол.) в 4,5 литрах воды и 135 куб. см. 10/1 -нормального раствора едкого натра. Затем сосуд неплотно закрывают деревянной крышкой, ставят на водяную баню, которую нагревают горелкой Флетшера таким образом, чтобы температура в сосуде, в котором происходит реакция, была равна 55 — 60°. При нагревании сейчас же начинается выделение мелко-кристаллического, желтого осадка, количество которого все увеличивается. Нагревание продолжают до тех пор, пока отфильтрованная проба при нагревании не перестанет или будет уже слабо мушться. Последнее служит признаком окончания восстановления, что достигается обыкновенно после 1а/2 — 2-часового нагревания. Во время течения реакции приходится сильно перемешивать жидкость. По окончании нагревания полученную при восстановлении массу отсасывают и отжимают. Таким образом получают сырой диаминодиоксиарсенобензол, которыйеще загрязнен неорганическими веществами, дающими золу, сернистой кислотой и также небольшими количествами мышьяковосерни-•стых соединений. Примеси эти удаляются переведением сырого основания в среднюю хлористоводородную соль. При этом превращении •основание переводится в соединение, растворимое в воде и хорошо сохраняющееся, если соблюдать известные предосторожности. Для получения хлористоводородной соли еще влажный осадок растворяют в 1700 куб. см. метилового спирта с прибавлением теоретического количества метиловоалкогольной соляной кислоты (0,75 мол. НС1 = = 27,4 гр.). Получившийся раствор фильтруют* к фильтрату приливают сильно охлажденный эфир (все эти операции надо проделать при возможном отсутствии воздуха), при этом выпадает хлористоводородный диаминодиоксиарсенобензол в виде мелкого, микрокристаллического осадка, бледно-желтого цвета. Его отсасывают, промывают абсолютным эфиром и сушат в вакуум-эксикаторе над серной кислотой и над параффином. Приготовленный препарат сохраняется в запаянных трубках, из которых выкачан воздух или наполненных каким-либо индифферентным газом.